包裹法制备BaTiO_3晶界层陶瓷电容器工艺研究
发布时间:2019-07-13 17:20:18来源:
通讯作者zhangravzzu.edu.cn(张锐);电S:13903866904;传真:037卜3887508本项U受河南抖杰出扉年基金资助包裹1:艺将绝缘介质材料颗粒包裹在83丁丨03颗粒表面,利用一次烧成工艺,从而制备具有晶界层结构的陶瓷电容器。该方法不仅保证了绝缘介质在晶界分布的均匀性,而且大大简化了」:艺过程。
2、试验过程*1.0pm)。高温晶界绝缘介质为CuO.BaTiO;=5:l(体积比)。采用非均相沉淀方法,实现BaTi03颗粒的包裹,具体工艺流程如所示。试验表明,原始BaTi03颗粒在水中的等电点对应的pH值为1.71.9间,因此,必须调节其悬浮液的pH值范围远离其等电点,悬浮液的pH值处于酸性或中性范围较好。实际过程中调节悬浮液pH值为7左右。包裹过程使用磁力搅拌机中速搅拌,将BaTi03悬浮液分散30后,力口入<:11504溶液继续搅拌111.待均匀分散后缓慢滴加1<:0溶液。反应完全后关闭磁力搅拌机,静置lOmin,经抽滤、清洗后在6(TC条件下干燥得到1(0印2包裹83丁丨03的复合粉体。
图丨CuO包裹BaTi03粉体的工艺流程粉体经干压成型,在不同的煅烧温度和保温时间下分别对原始包裹粉体和成型样品进行煅烧。采征。利用频谱测试仪(HP4192、4285,Hewlett-Packard,USA)测量样品的介电和阻抗特性。密度采用Archemedes方法测定。
3、结果与讨论是Cu(0H)2/BaTi03fi合粉体在煅烧前后的DSC*TG谱线。未煅烧粉体和煅烧过粉体的DSC-TG曲线的两DSC曲线主要区别是煅烧前粉体在100150*C,200*C300*C一吸热过程,其他温度点虽然峰值大小有区别但峰的趋势、形状都比较一致。这说明在锻烧过程中主要在这两个温度区间发生反应。
两种粉体都有80*C的吸热峰,TG曲线在该温度变化也比较平缓,重量变化很小。说明该温度下吸热是由于吸附的气体的排除。l(TC150"C附近都有小的吸热峰,煅烧粉体的吸热峰强度较小,TG曲线也比较平缓。这是由于原始粉体中脱水吸热。而经过煅烧脱水处理后,复合粉体在此阶段不再发生分解反应。(a)中显示200"C300"C有吸热,且TG曲线迅速下降,然而(b)中DSC、TG曲线变化都很平缓。说明在此温度范围Cu(OH)2生了脱水分解反应。lOOOt:附近DSC曲线中出现强烈的吸热峰,对应于CuO的高温分解反应(CuO分解温度为1026 *C)。对不同温度下煅烧的样品进行XRD分析表明,如所示,随着温度的升高,说明原因是Cu(OH)2逐渐分解成CuO,相应的衍射峰强度增大;温度达到1065*C时,保温时间为2h的样品中未出现了Cu20,样品表面颜色为深黑色;随着保温时间的增大,在保温时间为8h的样品中出现了Cu20,其表面颜色也呈红黑相互夹杂分布。这说明,长时间高温使CuO逐渐分解生成Cu20.厶不同温度下煅烧样品的XRD谱线是1065'C烧成CuO包裹BaTi03晶界层陶瓷电容器显微结构形貌。与表面完整生长的BaTi03晶粒((a))不同,可以观察到端口形貌中((b)),在BaTi03颗粒周围以及晶界处存在CuO,其分布相对比较均匀。
是不同密度烧结样品在30kHz下的损耗taS随温度T的变化曲线。低温下,tanS很小,随着温度的升高,tanS略有降低;当温度达到一个临界值时,tan5剧烈上升,这可能与篼温下电导损耗急剧增加有关。低温下致密度的影响不十分显著,超过临界温度时,致密度小的样品的tan5较大。这主要是与体内残余气孔有关。
30四2下13115随温度丁的变化曲线不同密度样品介电常数随频率的变化是不同密度烧结样品的介电常数随频率的变化曲线。低频下,样品致密度越大,则其介电常数越高,f=6Hz时的介电常数高达83000.随着频率的连续增大,样品的介电常数减小。
密度越大,介电常数降低的速率越大;更高频率下,密度大的样品介电常数反而小,这种变化的原因目前还不十分清楚,可能与晶界层陶瓷电容器的特殊晶界结构和高频下的晶界势垒有关6‘71.详细的讨论需要在今后的工作中进一步研究探讨。
4、结论采用非匀相共沉淀法获得的复合粉体中BaTi03和Cu(OH)2(CuO)两相之间的均匀分布。
烧成样品的致密度显著影响晶界层电容器的介电常数和介质损耗。低频下BaTiOBa界层电容器的介电常数可以达到83000,这与样品独特的晶界层结构及不同频率下的极化方式有关。